本文用非水電位滴定法測(cè)定了三元混合芳胺中各組分含量，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．09％～3.97％，回收率為99．5％～102％。該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，測(cè)定準(zhǔn)確，選擇性好。對(duì)二元混合芳胺中各組分含量也可用同樣的方法測(cè)定。

提出了以ag-w雙金屬電極在大于85％丙酮非水介質(zhì)中顯示電位滴定終點(diǎn),以硝酸銀滴定鍍鉻溶液中微量氯離子的新方法。在等當(dāng)點(diǎn)以前,電位的變化非常小,而到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí),電位發(fā)生突躍,非常敏銳。鍍鉻液中大多數(shù)金屬離子,例如cr~(3+)、fe~(3+)、cu~(2+)、mg~(2+)、sr~(2+)以及某些陰離子,例如so_4~(2-)、bo_3~(3-)、sif_6~(2-)等均不干擾測(cè)定。鉻酸必須用冰乙酸-無(wú)水乙醇還原至低價(jià),游離f~-的干擾可加入硼酸消除。用于鍍鉻溶液中氯離子的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。

研究了以亞甲藍(lán)-pan-6s作混合指示劑,edta滴定法測(cè)定鋼簾線鍍層中的銅和鋅。在ph5·4的六次甲基四胺-鹽酸緩沖介質(zhì)中,以亞甲藍(lán)-pan-6s試劑作絡(luò)合滴定指示劑,以edta為滴定劑進(jìn)行了銅和鋅的連續(xù)滴定,終點(diǎn)顏色變化敏銳,準(zhǔn)確度高,銅鋅比例在1∶10~10∶1范圍之間相互無(wú)影響。方法可用于鋼簾線鍍層中銅、鋅的測(cè)定,結(jié)果滿意。

建立了非水電位滴定測(cè)定富馬酸伊布利特含量的方法。采用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)富馬酸伊布利特樣品進(jìn)行電位滴定,利用二級(jí)微商法確定電位滴定終點(diǎn)消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積從而得出富馬酸伊布利特含量,用建立的方法測(cè)得自制富馬酸伊布利特樣品含量為99.76%,其方法精密度rsd為0.209%。該法操作方便、準(zhǔn)確度高,適合富馬酸伊布利特的快速檢測(cè)。

目的:建立非水電位滴定法測(cè)定鹽酸伊托必利的含量。方法:采用非水電位滴定法,以冰醋酸-醋酐為溶劑,用高氯酸滴定液(0.1mol.l-1)滴定,以非水ph玻璃電極用電位法指示終點(diǎn)。結(jié)果:電位突躍明顯,測(cè)定結(jié)果與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果基本一致。結(jié)論:非水電位滴定法有效革除了汞鹽,方法簡(jiǎn)便快速,準(zhǔn)確度高,精密度好,可用于鹽酸伊托必利的質(zhì)量控制。

綠黃隆在溶劑二甲基甲酰胺中,甲醇鈉作滴定劑,直接進(jìn)行定量測(cè)定。該法標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)平均偏差均在0.5%左右。

目的建立測(cè)定雙苯氟嗪含量的方法。方法采用非水電位滴定法,以冰醋酸為溶劑,用0.1mol/l高氯酸滴定液滴定,以玻璃電極為指示電極、甘汞電極為參比電極,用電位法指示終點(diǎn)。結(jié)果繪制出的滴定曲線,滴定突躍明顯;重復(fù)測(cè)定同一批樣品,其含量的rsd為0.13%(n=6)。結(jié)論非水電位滴定法簡(jiǎn)便快速,準(zhǔn)確度高,精密度好,可作為雙苯氟嗪的含量測(cè)定方法。

以hcl溶解hclo4冒煙使試樣完全溶解后,利用鋁是兩性元素的特性,加入過量的naoh使mg、fe、mn生成氫氧化物沉淀,過濾與鋁分離。將濾液定容,移取部分在過量edta存在下,用hcl調(diào)節(jié)ph4左右,加熱煮沸使鋁與edta配位絡(luò)合,以pan為指示劑,用cuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的edta,加氟化鈉取代出與鋁定量配位絡(luò)合的edta,再用cuso4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定取代出的edta,求得鋁量。將過濾出的mg、fe、mn等氫氧化物沉淀,用熱的稀hcl及h2o2溶解后,用nh3.h2o(1+1)調(diào)節(jié)ph5~6,加入銅試劑使fe、mn沉淀與mg分離,于濾液中加nh4cl緩沖液,以鉻黑t為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂量。

釩鋁合金是生產(chǎn)鈦合金和不含鐵只含釩的特殊合金的添加劑，在鈦合金中釩是一種強(qiáng)的穩(wěn)定劑。釩鋁合金能改善合金的耐熱性能與冷加工性能，

釩鋁合金是生產(chǎn)鈦合金和不含鐵只含釩的特殊合金的添加劑，在鈦合金中釩是一種強(qiáng)的穩(wěn)定劑。釩鋁合金能改善合金的耐熱性能與冷加工性能，

采用edta滴定法連續(xù)測(cè)定了鉛鉍合金中的鉛和鉍,通過加入掩蔽劑抗壞血酸、酒石酸和硫脲來消除干擾離子的影響,取得了很好的準(zhǔn)確度和精密度,且分析流程短。

EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鐵礦石中鈣和鎂

通過分析水泥穩(wěn)定砂礫各組成成分,闡明了水泥劑量測(cè)定的主要影響因素:由于樣本太小,樣本的砂礫級(jí)配并不能反映水泥穩(wěn)定砂礫中砂礫的真實(shí)級(jí)配情況,致使水泥劑量測(cè)定結(jié)果與實(shí)際相差較大。筆者用拌和好的混合料過4.75mm篩,取通過的顆粒300g,作為樣本測(cè)定水泥劑量標(biāo)準(zhǔn)曲線,并在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)也采用標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定時(shí)的方法,解決了樣本太小的問題,提高了測(cè)定的精確度。

jtge51-2009（t0809-2009） 1、目的和適用范圍 （1）本實(shí)驗(yàn)方法適用于在工地快速測(cè)定水泥和石灰穩(wěn)定土中水泥和石灰的劑量，并可用以檢查拌和的均勻性。用于穩(wěn)定土可以 是細(xì)粒土，也可以是中粒土和粗粒土。工地水泥和石灰穩(wěn)定土含水量的少量變化（±2%），實(shí)際上不影響測(cè)定結(jié)果。用本方法 進(jìn)行一次劑量測(cè)定，只需10min左右。 （2）本方法也可以用來測(cè)定水泥和石灰穩(wěn)定土中結(jié)合料的劑量。 3.試劑 （1）0.1mol/l乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱edta二鈉）標(biāo)準(zhǔn)液；準(zhǔn)確稱取edta二鈉（分析純）37.226g，用微熱的無(wú)二氧化蒸 餾水溶解，待全部溶解并冷卻至室溫，定容至1000ml。 （2）10%氯化銨溶液：將500g氯化銨（分析純或化學(xué)純）放在10l聚乙烯桶內(nèi)，加蒸餾水4500ml,充分振蕩，使氯化銨完全 溶解。也可以分批在1000ml的燒

建立了硫酸鐵銨滴定法測(cè)定鎢鈦合金中鈦含量的新方法.以硝酸-氫氟酸溶解樣品,在25mlnaoh(100g/l)的強(qiáng)堿性介質(zhì)中,以鐵為載體,沉淀分離被測(cè)定元素鈦后,用鹽酸溶解沉淀.在酸性條件下,用鋁片還原ti4+至ti3+,以硫氰酸鹽為指示劑,用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為終點(diǎn).根據(jù)消耗硫酸鐵銨滴定溶液的體積,求得樣品中鈦含量.按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品中鈦含量,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=11)為0.40％,加標(biāo)回收率為99.8％～101％.方法有很好的精密度和準(zhǔn)確度,可用于鎢鈦合金中鈦含量的分析.

采用氯化銨-氨水體系溶解試樣,干過濾后,向移取的濾液中加入氯化鋇和硫酸共沉淀鉛離子,過濾分離硫酸鉛沉淀,向?yàn)V液中加人抗壞血酸、氟化鉀、硫代硫酸鈉等掩蔽劑掩蔽少量干擾元素.在ph=5~6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定測(cè)得結(jié)果為氧化鋅、水溶性鋅和鎘合量,扣除由原子吸收光譜法測(cè)得的水溶性鋅量和鎘量,即為氧化鋅量.對(duì)總氨濃度、氯化銨-氨水濃度比、溶液加入量、攪拌時(shí)間、共存離子干擾、精密度等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),建立了edta滴定法測(cè)定含鋅物料中氧化鋅物相的分析方法.實(shí)驗(yàn)證明,氧化鋅含量在24%~83%時(shí),方法精密度(rsd)為0.25%~0.54%,加標(biāo)回收率在99%~104%,完全滿足含鋅物料中氧化鋅的測(cè)定要求.

EDTA滴定法聯(lián)合測(cè)定高爐煤氣除塵中鋅鈣鎂

根據(jù)球墨鑄鐵脫氧劑的特性,以硝酸-氫氟酸分解試樣,采用高氯酸除去樣品中的硅,以氨-氯化銨-過氧化氫-銅試劑沉淀分離稀土、錳、鐵和鈦等干擾元素后,用edta、dcta絡(luò)合滴定法分別測(cè)定樣品中的鈣、鈣鋇合量及鎂元素含量,用差減法求得鋇元素的含量。討論了溶樣方法、指示劑選擇、雜質(zhì)元素的干擾情況及其消除方法,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。采用本方法對(duì)與球墨鑄鐵脫氧劑成分相似的稀土中間合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鈣、鎂、鋇實(shí)驗(yàn)進(jìn)行多次平行測(cè)定,測(cè)定值與認(rèn)定值相符,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=5)為1.2%～3.6%。

對(duì)可視滴定法測(cè)定304不銹鋼中鉻含量的溶解酸、過硫酸銨溶液、酸度、溫度等影響因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。研究表明304不銹鋼試料應(yīng)采用硫酸.磷酸混合酸溶解,盡量不用含氯離子的酸溶解試料,防止氯離子消耗催化劑硝酸銀,影響對(duì)三價(jià)鉻的氧化反應(yīng)。過硫酸銨溶液最好即配即用,并且盡量加入合理量中的較大值。高錳酸被還原分解完后試液的酸度過大和溫度過高都會(huì)造成分析結(jié)果的偏低。

鑒于硝酸銀滴定法測(cè)定巖石礦樣中氯離子的前處理方式一般采取去離子水浸泡、振蕩萃取、過濾等,操作手續(xù)冗長(zhǎng),易污染,難過濾的特點(diǎn),實(shí)驗(yàn)研究了超聲萃取-硝酸汞滴定法測(cè)定石英砂巖中氯離子的方法。即通過對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)巖石樣品gbw07106進(jìn)行超聲萃取、靜置、然后離心分離,用硝酸汞滴定法測(cè)定離心液中的氯離子含量,進(jìn)而計(jì)算出石英砂巖中的氯含量。通過試驗(yàn)確定了對(duì)樣品進(jìn)行超聲萃取2h、以硫酸鋁鉀為萃取劑、萃取時(shí)間為30min和離心分離時(shí)間為10min的前處理方案。對(duì)大于10mg/l鉻酸鹽和大于140mg/lfe~(3+)對(duì)cl~-測(cè)定的干擾,可加入2ml100g/l對(duì)苯二酚溶液消除；對(duì)大于10mg/l硫化物和亞硫酸鹽的干擾,可先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液至弱堿性,然后加入1ml30%過氧化氫搖勻,再加熱除去剩余過氧化氫的方法消除其對(duì)cl~-測(cè)定的干擾。采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)石英砂巖進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=5)為5.5%和6.2%,回收率為97%~103%。

用硝酸鉛電位滴定法測(cè)定磷酸根時(shí),以銅—鋁絲電極對(duì)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的鉛ibe-甘汞電極對(duì)作指示電極和參比電極,不但來源容易,使用方便,而且得到的電位突躍更大。

工程名稱：合同號(hào)：編號(hào)： 取樣地點(diǎn) 樁號(hào) 設(shè)計(jì)劑量 （%） 瓶號(hào) 石灰樣 質(zhì)量(g) 土樣質(zhì)量 (g) 石灰土試 樣質(zhì)量(g) 查標(biāo)準(zhǔn)曲線得 石灰劑量(%) 平均石灰 劑量(%) 結(jié)論： 技術(shù)負(fù)責(zé)人：試驗(yàn)監(jiān)理工程師： 0.0 0.0 滴定試樣消耗 edta量(ml) 0.0 0.0 結(jié)構(gòu)層次復(fù)核人簽字 試樣描述主管簽字 委托單編號(hào)試驗(yàn)規(guī)程 試驗(yàn)日期試驗(yàn)人簽字 水泥或石灰劑量的測(cè)定 （edta滴定法）記錄表 委托單位名稱試驗(yàn)單位