用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進行了模擬基體匹配實驗,消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過量的氟離子,可準確測定溶液中微量si元素。國家標準物質(zhì)zm3測定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對標準偏差rsd<4%。

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(tcp-ms)法測定硬聚氯乙烯(pvc-u)飲水管材(件)中的痕量鉛、鎘、錫、汞,對影響測量結(jié)果的因素進行了分析。利用該法測定鉛、鎘、錫、汞的檢出限分別為0.0028、0.0025、0.0052、0.0033μg/l,回收率為84.60％～94.30％,測定結(jié)果的相對標準偏差小于4.23％。

建立了利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)同時測定鑄鐵中鎂、錫、鑭、鈰、銻和鉛元素含量的分析方法,并對icp-ms工作參數(shù)進行了優(yōu)化。在優(yōu)化儀器條件的基礎(chǔ)上,選擇合適的測量同位素消除了質(zhì)譜干擾;使用混合內(nèi)標sc、in、bi很好地校正了基體效應(yīng)和儀器信號漂移。各元素方法檢出限分別為mg(1.1ng/ml),sn(0.3ng/ml),la(0.03ng/ml),ce(0.04ng/ml),pb(0.08ng/ml),sb(0.4ng/ml)。采用該方法對標準樣品和實際樣品進行了分析,結(jié)果表明精密度和準確度均能滿足分析要求。

采用icp-ms對選取的不同種類樣品進行了測試,結(jié)果表明,首飾拋光灰中主要貴金屬的含量取決于加工的飾品種類,并與拋光灰形態(tài)特征關(guān)系緊密。首飾拋光灰中,金的質(zhì)量分數(shù)范圍為0.47%~3.07%,鉑的質(zhì)量分數(shù)范圍為0.216%~1.17%;兩者質(zhì)量分數(shù)和的范圍為1.64%~4.07%。

應(yīng)用icp-aes法測定復(fù)合脫氧劑硅鋁鋇鈣合金中的鈣、鋇、鋁元素,建立最佳的工作條件,研究了溶解時溶解酸堿以及試樣中共存離子對實驗結(jié)果的影響,同時對測定方法進行精密度和準確度檢驗。測定值的rsd%值分別為鈣0.33、鋇0.52、鋁0.32,測定值的相對誤差在-0.31%～0.50%之間。試驗證明:該分析方法簡便、快捷,實現(xiàn)了鈣、鋇、鋁元素的同時在線分析,可應(yīng)用于生產(chǎn)分析工作。

研究了以hcl溶解鍍鋅板中鍍層,用icp-aes法測定鍍鋅板中鍍層鉛和鎘的新方法,對影響測定的各種元素進行了較為詳細研究,確立了最佳測定條件,結(jié)果表明,方法的檢出限2.7μg/ml-7.7μg/ml,回收率90%-105%,rsd小于4.5%。

icp-aes法測定鎂及鎂合金中15種元素的方法研究 李躍平、張潔、薛寧、吳豫強 (中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041) 摘要:采用icp-aes法對鎂及鎂合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的測定進行了研究，試驗了儀器的最佳測試條件，通過分析譜線的選 擇和采用基體匹配，降低了分析元素間的相互干擾，方法的精密度在0.89%~8.42%之間，通 過與標準樣品比對，結(jié)果令人滿意。 關(guān)鍵詞：icp-ae鎂及鎂合金15種元素 鎂及鎂合金的分析通常采用化學分析，操作流程長，微量元素常需采用有機試劑萃取， 污染環(huán)境，隨著現(xiàn)代化分析儀器的不斷問世，研究用光電光譜法和電感耦合等離子體光譜法 （icp-aes）測定鎂及鎂合金中元素的含量意義重大，光電光譜法分析鎂合金國內(nèi)外均有報

采用感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜(icpms)法,對硬聚氯乙烯(pvcu)飲水管材和管件中痕量重金屬元素鉛、鎘、錫、汞進行了分析。研究了影響測量的各種因素,確定了實驗的最佳測定條件。結(jié)果表明該方法的檢出限為:pb,0.0028μg/l;cd,0.0025μg/l;sn,0.0052μg/l;hg,0.0033μg/l;回收率為96.04%～97.20%,相對標準偏差(rsd)小于2.53%。該方法應(yīng)用于硬聚氯乙烯飲水管材和管件中痕量鉛、鎘、錫、汞的測定,簡便、快速、準確

目前鋅、銅、錳的測定多采用火焰原子吸收法、分光光度法等,每個元素分別測定,速度慢、檢測范圍窄。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,icp-ms)檢出限低、線性范圍寬、譜線簡單、干擾少、分析速度快,可多元素同時分析,還可提供同位素信息,越來越被廣泛應(yīng)用到金屬元素的同時測定。本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定螺旋藻中微量鋅、銅、錳,并獲得滿意的結(jié)果。

該文研究了應(yīng)用微波消解法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(icp-aes)技術(shù)測定鋁合金中的鉛含量;考察了鋁基體中共存元素對鉛的分析譜線干擾的情況;通過優(yōu)化icp-aes的參數(shù)、選擇合適的分析譜線減少干擾元素的影響,使回收率達到90%~110%,為鋁合金中測定其它痕量元素提供了可供借鑒的方法。

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp～aes)測定了鑄鐵中鑭和鈰。樣品用硝酸和高氯酸溶解,蒸發(fā)冒煙至近干,鹽酸溶解后,在379.478nm或408.672nm波長下,用icp-aes測定鑭,檢出限為0.022μg/ml或0.012μg/ml,測定下限為0.22gg/ml或0.12μg/ml;在413.380nm波長下測定鈰,檢出限和測定下限分別為0.010μg/ml和0.10μg/ml。測定中的基體效應(yīng)用基體匹配方法消除,共存元素的干擾應(yīng)用儀器軟件中譜線干擾校正程序克服。方法已成功地應(yīng)用于球墨鑄鐵標準樣品中鑭和鈰的測定,結(jié)果與認定值相吻合。

采用氯化鈉和氫氧化鈉聯(lián)合一次性沉淀錳、鐵、鈦等干擾元素,鋁離子與edta絡(luò)合后,用硫酸銅滴定氟鹽取代釋放的與鋁絡(luò)合的edta,測定鋁錳合金中之鋁.

研究采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定硅鋁鈣鋇合金中銅、錳、鎂、鍶量的分析方法。即試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸加熱分解,高氯酸冒煙驅(qū)氟,鹽酸和少量水溶解鹽類,在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定。試驗樣品分解、分析譜線、基體干擾等實驗條件,及準確度和精密度和回收試驗等,在0.020%~0.500%的測定范圍內(nèi)相對標準偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之間。本方法簡便快速,已應(yīng)用于生產(chǎn)檢測及標準樣品檢測。

icp―ms法測定包裝玻璃容器中的鉛、鎘、砷、銻 引言 玻璃容器具有硬度高、耐蝕、耐熱、耐磨及良好的光學電學 i生能等特點，在日常生活中的各個領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。在 食品包裝領(lǐng)域，玻璃容器因其具有的特點也占據(jù)一席之地。隨著 人們對于食品包裝安全重視程度的不斷增強，除了關(guān)注玻璃容器 的強度之外，已經(jīng)開始關(guān)注到其中的重金屬在特定條件下是否有 遷移。在玻璃的融制過程中，鉛作為玻璃組成，鎘作為著色劑而 被引入玻璃制品中，為了排除玻璃中的氣泡、增加透明度，需要 加入澄清劑。而澄清劑主要包括三氧化二砷（as2203）及三氧 化二銻（sb2o3）。鉛在某些特定條件下較易溶出，如有資料 表明，酒對鉛元素的溶解量與時間成正比，即盛放酒的時間越長， 鉛的溶出量相應(yīng)也就越多。鉛以各種方式進入人體后，可使人的 智力下降，蓄積到一定程度會產(chǎn)生慢性中毒癥狀，對于生長發(fā)育 期的兒童傷害更大：

利用氣動霧化氫化物裝置,選擇5g/l硫脲+5g/l抗壞血酸+2g/l碘化鉀作為有效的還原抑制劑,建立了分析as,sn,pb,sb,bi的方法。在選定的條件下測得as,sn,pb,sb,bi檢出限分別為00061,00836,00704,00073,00206μg/ml。

建立電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)測定蝦粉中砷含量測量不確定度評定的數(shù)學模型。對數(shù)學模型中各個參數(shù)進行不確定度來源分析,分別對a類不確定度和b類不確定度進行評定。按照國際通用方法計算合成不確定度和擴展不確定度,當置信概率為95%,包含因子為k=2,其擴展不確定度為3.2mg/kg。通過對不確定度來源的分析,指出標準曲線擬合是砷含量測量不確定度的主要來源。

采用循環(huán)伏安法、腐蝕失重法、交流阻抗法研究了鈰對鉛銻合金板柵電化學性能的影響。結(jié)果表明,鈰的添加有助于改善鉛合金腐蝕層結(jié)構(gòu),對合金的耐腐蝕、電化學穩(wěn)定性產(chǎn)生好的影響。

建立微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)同時測定乳制品紙鋁塑復(fù)合包裝材料中鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鉛、鉈10種重金屬元素的分析方法,并研究消解試劑及其用量、測定方法干擾及消除等試驗影響因素,確定了最佳試驗條件。該方法的檢出限在0.003μg/kg~0.120μg/kg之間,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均>0.99,加標回收率在88.0%~106.7%之間,相對標準偏差在1.3~2.6之間。該方法方便快捷、準確可靠,可用于測定乳制品紙鋁塑復(fù)合包裝材料中的重金屬元素。

本文主要探討標準加入法和外標法對含有鋅基體樣品中鉛含量測定結(jié)果的影響,外標法基體不匹配,回收率為91.5%-96.1%;標準加入法基體高度匹配,回收率為98.8%-101.0%。樣品基體效應(yīng)對檢測結(jié)果影響明顯的,推薦采用標準加入法測試。

[目的]建立簡便、快速、高效的測定不銹鋼容器中鉛、鎳、鎘、鉻、砷的方法。[方法]采用微量進樣、冷凝霧化、在線添加內(nèi)標物的方式對影響因素進行了研究,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜（icp-ms）法直接測定不銹鋼容器中鉛、鎳、鎘、鉻、砷。[結(jié)果]該方法線性范圍寬,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,樣品加標回收率83.8%~111.1%,相對標準偏差在10%之內(nèi)。[結(jié)論]該方法具有快捷、準確、靈敏度高、精密度好等優(yōu)點,可滿足不銹鋼容器中鉛、鎳、鎘、鉻、砷的檢測要求。

銅是鋁合金中的主要合金元素,準確、快速測定其含量對科研與生產(chǎn)具有重要意義。結(jié)果表明,采用原子吸收法,其精密度和回收率都取得了很好的效果。

闡述了用原子吸收法直接測定鋁合金中鉻，并對鋁合金各種共存元素對鉻的干擾進行了研究，發(fā)現(xiàn)通過控制酸度加入適當?shù)幕w改進劑，可以解決基體干擾問題，使測試誤差在國標范圍內(nèi)。