采用控溫加熱法退除涂層,用100glnaoh溶液溶解鍍層,研究了共存元素間干擾和酸度效應(yīng),建立了icpaes法測(cè)定鍍鋁鋅(鋅鋁)合金彩涂板鍍層中al、zn、si、mg、la、ce的方法,檢出限(3σ)分別為19.8、2.4、6.3、0.3、4.6、7.6ngml,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～0.6%,回收率為99.3%～104.6%。

火焰塞曼原子吸收光譜法測(cè)定鍍鋅板鍍層中鐵和鉛

研究了用光度法測(cè)定鍍鋅板中鍍層六價(jià)鉻cr6+的方法,進(jìn)行了干擾元素的試驗(yàn),確立了檢測(cè)六價(jià)鉻含量的最佳工作條件,該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9%。同時(shí)為進(jìn)一步驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性,分兩批從冷軋廠取回鍍鋅板試樣及冷板試樣,按最佳實(shí)驗(yàn)方法分別對(duì)鍍鋅層與基板進(jìn)行了分析。并委托上海通標(biāo)與深圳華測(cè)兩家rohs指令有害元素的權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行了試樣分析,比對(duì)結(jié)果符合性較好。目前,該方法已應(yīng)用于馬鋼鍍鋅板及耐指紋板中cr6+的檢測(cè)。

采用鹽硝混酸加少量氫氟酸溶解樣品,酒石酸絡(luò)合鈮,硼酸絡(luò)合過(guò)量的氟離子,用icp-aes測(cè)定不銹鋼中鈮。系統(tǒng)的條件試驗(yàn)證明,不銹鋼中的共存元素不干擾鈮的測(cè)定,故校準(zhǔn)曲線不必進(jìn)行基體匹配。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多次重復(fù)測(cè)定,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%,相對(duì)誤差也小于2%,證明方法的精密度和準(zhǔn)確度均佳。

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測(cè)定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進(jìn)行了模擬基體匹配實(shí)驗(yàn),消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過(guò)量的氟離子,可準(zhǔn)確測(cè)定溶液中微量si元素。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zm3測(cè)定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd<4%。

參照en1122方法b將塑料樣品使用硫酸和雙氧水的混合物進(jìn)行濕式消解,icp-aes測(cè)定塑料中的鎘含量。該方法消解的樣品溶液酸度(按濃硫酸體積比)為:6.3%,檢出限1.4mg/kg,回收率94.4%～104.6%,rsd小于2%。該分析方法快速、簡(jiǎn)便、樣品消解完全,具有良好的準(zhǔn)確度和精密度,適用于塑料材料中鎘的快速分析。

用50g/l的氫氧化鈉溶液溶解鍍鋁鋅鋼板鍍層,以鹽酸溶液(1+4)進(jìn)行酸化,采用icp?aes法測(cè)定兩種鍍鋁鋅鋼板鍍層中的鋁含量,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%和1.4%(n=11),回收率為94.8%～98.5%。對(duì)兩種鍍鋁鋅鋼板金屬中鋁含量測(cè)定結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定,分別為0.10%(鋁含量為4.82%)、0.9%(鋁含量為54.3%)。

采用微波消解法進(jìn)行溶樣,以icp-aes法測(cè)定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分別為96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的檢出限分別為0.02、0.005mg/l。該方法適用于多種塑料中pb和cd含量的快速分析。

研究了用icp-aes法同時(shí)測(cè)定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的方法。結(jié)果表明,用鹽酸-硝酸溶解試樣,用基體匹配的方法消除基體效應(yīng),能夠準(zhǔn)確、快速地測(cè)定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的含量。標(biāo)準(zhǔn)回收率為98%～107%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.63%～6.72%,能夠滿足生產(chǎn)需要。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測(cè)多種元素的優(yōu)點(diǎn),測(cè)定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測(cè)試條件,排除元素間干擾,選擇檢測(cè)譜線。[結(jié)果]測(cè)試該方法的檢測(cè)限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進(jìn)行結(jié)果對(duì)照。[結(jié)果〗本方法簡(jiǎn)單高效,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

不銹鋼因其擁有耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)和酸、堿、鹽等化學(xué)浸蝕性的優(yōu)良性質(zhì)而廣泛應(yīng)用在汽車行業(yè)、家電行業(yè)、建筑行業(yè)、工業(yè)設(shè)施以及環(huán)保行業(yè)等。不銹鋼中的微量元素對(duì)不銹鋼的性質(zhì)有很大的影響,這些元素的測(cè)定成了學(xué)者關(guān)心的熱點(diǎn),因此本文對(duì)icp-aes法測(cè)定不銹鋼中的元素進(jìn)行了討論。

研究利用icp-aes法測(cè)定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作條件.方法的檢出限小于0.0025％.按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn),回收率在96.0％～105.0％之間;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)小于1.977％.

研究利用icp-aes法測(cè)定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作條件。方法的檢出限小于0.0025%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn),回收率在96.0%~105.0%之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)小于1.977%。

本文采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(icp-aes)測(cè)定含銀銅排中的銀含量。優(yōu)化儀器工作條件,以基體匹配法配置工作曲線標(biāo)樣,有效地消除基體干擾。檢出限為0.003ug/ml,回收率在99.5%~102.5%。方法簡(jiǎn)便、可滿足工業(yè)分析要求。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測(cè)多種元素的優(yōu)點(diǎn),測(cè)定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測(cè)試條件,排除元素間干擾,選擇檢測(cè)譜線。[結(jié)果]測(cè)試該方法的檢測(cè)限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進(jìn)行結(jié)果對(duì)照。[結(jié)果〗本方法簡(jiǎn)單高效,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

探討了用icp-aes法測(cè)定鑄鐵中的si、mn、p三大主元素。采用微波消解樣品,引入icp光譜儀,測(cè)得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值接近,達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。

建立了以六次甲基四胺-鹽酸溶液褪去鍍鋅層后用還原分離-原子熒光光譜法測(cè)定鍍鋅板涂鍍層中痕量汞的方法。研究了六次甲基四胺用量、溶液酸度對(duì)測(cè)定的影響,優(yōu)化了硼氫化鉀濃度、燈電流、光電管負(fù)高壓、屏蔽氣和載氣流量、原子化器高度、原子化器溫度、試樣注入量等測(cè)試條件,并對(duì)共存元素干擾情況進(jìn)行了考察。研究結(jié)果表明,在燈電流為10ma,負(fù)高壓為-320v,載氣流量為400ml/min,屏蔽氣流量為1000ml/min,原子化器高度為8.0mm,積分時(shí)間為10.0s,斷續(xù)流動(dòng)注入溶液為1.0ml,載流溶液為鹽酸(1+19),以20.0g/l硼氫化鉀濃度(含5.0g/l氫氧化鈉)為還原劑的條件下進(jìn)行測(cè)定,熒光強(qiáng)度與汞濃度在0.20～40.0ng/ml呈良好線性關(guān)系。汞的檢出限為0.10μg/g,樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%,加標(biāo)回收率在98%～100%之間。

研究了采用鹽酸、氫氟酸和硝酸作為溶解試劑,以及消除加入鐵、鉻、鎳的基體效應(yīng)的方法;采用微波消解和傳統(tǒng)濕法加熱方法對(duì)比處理樣品,探討了icp-aes測(cè)定不銹鋼中釩、鈦、銅、錳、鉬的方法。結(jié)果表明,兩種方法的測(cè)定結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

利用輝光放電光譜法測(cè)定合金化鍍鋅板鍍層中鐵含量,根據(jù)樣品由表至里的輝光放電積分圖譜,分別積分計(jì)算鍍層中鋅、鋁、合金化鐵的質(zhì)量,從而得到鍍層中真實(shí)的鐵含量。同時(shí),根據(jù)gb/t1839的鍍鋅表面處理辦法將合金化鍍鋅板鍍層全部溶出,采用icp-aes法測(cè)定鍍層中鐵的百分含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn),輝光放電光譜法與icp-aes法對(duì)兩塊試樣分別進(jìn)行6次測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%、1.9%和1.6%、0.31%,輝光放電光譜法測(cè)定結(jié)果與icp-aes法偏差分別為0.32%和0.48%。通過(guò)這種方法比對(duì),還可以在采用輝光放電光譜法對(duì)非典型合金化鍍鋅板進(jìn)行分析時(shí)優(yōu)化積分參數(shù),確保在線生產(chǎn)檢驗(yàn)的連續(xù)性及準(zhǔn)確性。

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)同時(shí)測(cè)定鎂鉻質(zhì)耐火材料中cr2o3、sio2、fe2o3、tio2、cao、al2o3等次量及微量成分。通過(guò)試驗(yàn)確定了熔樣方法、儀器最佳工作參數(shù)、icp分析條件、分析譜線等,同時(shí)研究了基體效應(yīng)。結(jié)果表明,樣品用四硼酸鋰和碳酸鋰混合熔劑于1000℃左右熔融,可完全分解試樣。引入試液中的大量鋰和基體鎂對(duì)測(cè)定有影響,可用基體匹配方法消除;樣品中含量較高的鉻、鐵和鋁對(duì)含量低的其它元素沒有光譜干擾。用該法分析鎂鉻質(zhì)耐火材料標(biāo)樣bcs369和bcs370的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd均小于1%,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

采用偏硼酸鋰熔樣,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(icp-aes)法對(duì)黑色石材實(shí)現(xiàn)了一次熔樣、全組分同時(shí)分析。對(duì)影響其光譜測(cè)量的各種因素進(jìn)行了較為詳細(xì)的研究,確定了實(shí)驗(yàn)的最佳測(cè)定條件。結(jié)果表明,方法的檢出限為0.005～0.796μg·ml-1,回收率為93.16%～107.80%,rsd小于3.79%。該法準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便,應(yīng)用于黑色石材中全組分的測(cè)定,結(jié)果滿意。

用gd-aes（輝光放電原子發(fā)射光譜）法測(cè)定鍍鋅板鍍層中的zn、al、fe的分布，看到在鍍層界面上al的富集現(xiàn)象，而且富集程度隨鋅液中al含量的增加而更顯著，認(rèn)為這可能與熱浸時(shí)首先生成fe－al相有關(guān)。