高鉻鑄鐵中c和cr的含量均較高,分析測定其化學(xué)成分時,采用常規(guī)化學(xué)酸溶法分解試樣非常困難,而采用微波消解法分解樣品,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)檢測高鉻鑄鐵樣品中多種元素含量,其精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足科研、生產(chǎn)的需要。

采用偏硼酸鋰熔樣,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(icp-aes)法對黑色石材實現(xiàn)了一次熔樣、全組分同時分析。對影響其光譜測量的各種因素進行了較為詳細的研究,確定了實驗的最佳測定條件。結(jié)果表明,方法的檢出限為0.005～0.796μg·ml-1,回收率為93.16%～107.80%,rsd小于3.79%。該法準(zhǔn)確、快速、簡便,應(yīng)用于黑色石材中全組分的測定,結(jié)果滿意。

本文采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(icp-aes)測定含銀銅排中的銀含量。優(yōu)化儀器工作條件,以基體匹配法配置工作曲線標(biāo)樣,有效地消除基體干擾。檢出限為0.003ug/ml,回收率在99.5%~102.5%。方法簡便、可滿足工業(yè)分析要求。

icp-aes法測定鎂及鎂合金中15種元素的方法研究 李躍平、張潔、薛寧、吳豫強 (中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041) 摘要:采用icp-aes法對鎂及鎂合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的測定進行了研究，試驗了儀器的最佳測試條件，通過分析譜線的選 擇和采用基體匹配，降低了分析元素間的相互干擾，方法的精密度在0.89%~8.42%之間，通 過與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對，結(jié)果令人滿意。 關(guān)鍵詞：icp-ae鎂及鎂合金15種元素 鎂及鎂合金的分析通常采用化學(xué)分析，操作流程長，微量元素常需采用有機試劑萃取， 污染環(huán)境，隨著現(xiàn)代化分析儀器的不斷問世，研究用光電光譜法和電感耦合等離子體光譜法 （icp-aes）測定鎂及鎂合金中元素的含量意義重大，光電光譜法分析鎂合金國內(nèi)外均有報

研究了用icp-aes法同時測定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的方法。結(jié)果表明,用鹽酸-硝酸溶解試樣,用基體匹配的方法消除基體效應(yīng),能夠準(zhǔn)確、快速地測定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的含量。標(biāo)準(zhǔn)回收率為98%～107%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.63%～6.72%,能夠滿足生產(chǎn)需要。

研究了以hcl溶解鍍鋅板中鍍層,用icp-aes法測定鍍鋅板中鍍層鉛和鎘的新方法,對影響測定的各種元素進行了較為詳細研究,確立了最佳測定條件,結(jié)果表明,方法的檢出限2.7μg/ml-7.7μg/ml,回收率90%-105%,rsd小于4.5%。

應(yīng)用icp-aes法測定復(fù)合脫氧劑硅鋁鋇鈣合金中的鈣、鋇、鋁元素,建立最佳的工作條件,研究了溶解時溶解酸堿以及試樣中共存離子對實驗結(jié)果的影響,同時對測定方法進行精密度和準(zhǔn)確度檢驗。測定值的rsd%值分別為鈣0.33、鋇0.52、鋁0.32,測定值的相對誤差在-0.31%～0.50%之間。試驗證明:該分析方法簡便、快捷,實現(xiàn)了鈣、鋇、鋁元素的同時在線分析,可應(yīng)用于生產(chǎn)分析工作。

采用微波消解法進行溶樣,以icp-aes法測定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分別為96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的檢出限分別為0.02、0.005mg/l。該方法適用于多種塑料中pb和cd含量的快速分析。

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)同時測定鎂鉻質(zhì)耐火材料中cr2o3、sio2、fe2o3、tio2、cao、al2o3等次量及微量成分。通過試驗確定了熔樣方法、儀器最佳工作參數(shù)、icp分析條件、分析譜線等,同時研究了基體效應(yīng)。結(jié)果表明,樣品用四硼酸鋰和碳酸鋰混合熔劑于1000℃左右熔融,可完全分解試樣。引入試液中的大量鋰和基體鎂對測定有影響,可用基體匹配方法消除;樣品中含量較高的鉻、鐵和鋁對含量低的其它元素沒有光譜干擾。用該法分析鎂鉻質(zhì)耐火材料標(biāo)樣bcs369和bcs370的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd均小于1%,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進行了模擬基體匹配實驗,消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過量的氟離子,可準(zhǔn)確測定溶液中微量si元素。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zm3測定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd<4%。

利用氣動霧化氫化物裝置,選擇5g/l硫脲+5g/l抗壞血酸+2g/l碘化鉀作為有效的還原抑制劑,建立了分析as,sn,pb,sb,bi的方法。在選定的條件下測得as,sn,pb,sb,bi檢出限分別為00061,00836,00704,00073,00206μg/ml。

用50g/l的氫氧化鈉溶液溶解鍍鋁鋅鋼板鍍層,以鹽酸溶液(1+4)進行酸化,采用icp?aes法測定兩種鍍鋁鋅鋼板鍍層中的鋁含量,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%和1.4%(n=11),回收率為94.8%～98.5%。對兩種鍍鋁鋅鋼板金屬中鋁含量測定結(jié)果的不確定度進行了評定,分別為0.10%(鋁含量為4.82%)、0.9%(鋁含量為54.3%)。

為了充分利用icp-aes儀器方便快捷地分析進口的意大利底漆中微量的鉻、鐵、鉛和鋅含量,采用炭化、煅燒、硝酸酸洗的方法對樣品進行預(yù)處理,并確定了試驗的最佳測試條件。結(jié)果表明,方法的檢出限為0.0035—0.0048mg/l,回收率為96.7%—103.0%,rsd小于2%。該方法準(zhǔn)確、快速、簡便,本方法實現(xiàn)了利用硝酸介質(zhì)的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液來測試有機溶劑中的金屬離子含量,為icp-aes在有機材料上的應(yīng)用提供了一種方法借鑒。

采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法同時測定防腐處理后木材中可溶性銅、鉻、砷,優(yōu)化了試驗條件,確定了最佳分析線。方法在0.500mg/l~10.0mg/l范圍內(nèi)線性良好,銅、鉻、砷的檢出限分別為0.003mg/l、0.01mg/l、0.07mg/l,木材樣品平行測定的rsd為0.5%~1.2%,加標(biāo)回收率為97.0%~102%,與原子吸收光譜法的測定結(jié)果相吻合。

ICP-AES法測定錳礦和燒結(jié)錳中錳鐵鈣鎂鋁鈦磷

采用控溫加熱法退除涂層,用100glnaoh溶液溶解鍍層,研究了共存元素間干擾和酸度效應(yīng),建立了icpaes法測定鍍鋁鋅(鋅鋁)合金彩涂板鍍層中al、zn、si、mg、la、ce的方法,檢出限(3σ)分別為19.8、2.4、6.3、0.3、4.6、7.6ngml,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～0.6%,回收率為99.3%～104.6%。

研究采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定硅鋁鈣鋇合金中銅、錳、鎂、鍶量的分析方法。即試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸加熱分解,高氯酸冒煙驅(qū)氟,鹽酸和少量水溶解鹽類,在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定。試驗樣品分解、分析譜線、基體干擾等實驗條件,及準(zhǔn)確度和精密度和回收試驗等,在0.020%~0.500%的測定范圍內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之間。本方法簡便快速,已應(yīng)用于生產(chǎn)檢測及標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測多種元素的優(yōu)點,測定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測試條件,排除元素間干擾,選擇檢測譜線。[結(jié)果]測試該方法的檢測限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進行結(jié)果對照。[結(jié)果〗本方法簡單高效,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

不銹鋼因其擁有耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)和酸、堿、鹽等化學(xué)浸蝕性的優(yōu)良性質(zhì)而廣泛應(yīng)用在汽車行業(yè)、家電行業(yè)、建筑行業(yè)、工業(yè)設(shè)施以及環(huán)保行業(yè)等。不銹鋼中的微量元素對不銹鋼的性質(zhì)有很大的影響,這些元素的測定成了學(xué)者關(guān)心的熱點,因此本文對icp-aes法測定不銹鋼中的元素進行了討論。

研究了采用鹽酸、氫氟酸和硝酸作為溶解試劑,以及消除加入鐵、鉻、鎳的基體效應(yīng)的方法;采用微波消解和傳統(tǒng)濕法加熱方法對比處理樣品,探討了icp-aes測定不銹鋼中釩、鈦、銅、錳、鉬的方法。結(jié)果表明,兩種方法的測定結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

建立了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定不銹鋼中鎳、鉻、鉬等14種元素的分析方法,研究了不同酸分解樣品的效果,確定了樣品最佳溶解方法、元素分析譜線及儀器工作參數(shù),解決了共存元素對測定的干擾,并對方法的回收及精密度分別做了試驗,測得其回收率在96.5%～102.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.6%～1.5%。

采用鹽硝混酸加少量氫氟酸溶解樣品,酒石酸絡(luò)合鈮,硼酸絡(luò)合過量的氟離子,用icp-aes測定不銹鋼中鈮。系統(tǒng)的條件試驗證明,不銹鋼中的共存元素不干擾鈮的測定,故校準(zhǔn)曲線不必進行基體匹配。通過對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多次重復(fù)測定,方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%,相對誤差也小于2%,證明方法的精密度和準(zhǔn)確度均佳。