研究利用icp-aes法測(cè)定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作條件。方法的檢出限小于0.0025%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn),回收率在96.0%~105.0%之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)小于1.977%。

采用硝酸溶解樣品,電感耦合等離子發(fā)射光譜同時(shí)測(cè)定鋁合金中的錳、鎂、鉻、銅、鎳、鐵、鈦、鋅元素。經(jīng)實(shí)驗(yàn),該方法簡(jiǎn)單、快速,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

采用icp-aes法對(duì)2e12鋁合金中鈦、銅、鎂、錳、鋅、鉻、硅和鐵的測(cè)定進(jìn)行了研究,著重進(jìn)行了基體元素及待測(cè)元素在測(cè)定濃度范圍內(nèi)的線(xiàn)性相關(guān)性試驗(yàn),進(jìn)行了酸度試驗(yàn),測(cè)定了2e12鋁合金中8種元素的含量,得到了較好的精密度和準(zhǔn)確度。方法簡(jiǎn)便,可靠,獲得了滿(mǎn)意的分析結(jié)果。

高鉻鑄鐵中c和cr的含量均較高,分析測(cè)定其化學(xué)成分時(shí),采用常規(guī)化學(xué)酸溶法分解試樣非常困難,而采用微波消解法分解樣品,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)檢測(cè)高鉻鑄鐵樣品中多種元素含量,其精密度和準(zhǔn)確度能夠滿(mǎn)足科研、生產(chǎn)的需要。

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測(cè)定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進(jìn)行了模擬基體匹配實(shí)驗(yàn),消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過(guò)量的氟離子,可準(zhǔn)確測(cè)定溶液中微量si元素。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zm3測(cè)定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd<4%。

本文采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(icp-aes)測(cè)定含銀銅排中的銀含量。優(yōu)化儀器工作條件,以基體匹配法配置工作曲線(xiàn)標(biāo)樣,有效地消除基體干擾。檢出限為0.003ug/ml,回收率在99.5%~102.5%。方法簡(jiǎn)便、可滿(mǎn)足工業(yè)分析要求。

研究了用icp-aes法同時(shí)測(cè)定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的方法。結(jié)果表明,用鹽酸-硝酸溶解試樣,用基體匹配的方法消除基體效應(yīng),能夠準(zhǔn)確、快速地測(cè)定球墨鑄鐵中l(wèi)a、ce和y的含量。標(biāo)準(zhǔn)回收率為98%～107%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.63%～6.72%,能夠滿(mǎn)足生產(chǎn)需要。

采用鹽硝混酸加少量氫氟酸溶解樣品,酒石酸絡(luò)合鈮,硼酸絡(luò)合過(guò)量的氟離子,用icp-aes測(cè)定不銹鋼中鈮。系統(tǒng)的條件試驗(yàn)證明,不銹鋼中的共存元素不干擾鈮的測(cè)定,故校準(zhǔn)曲線(xiàn)不必進(jìn)行基體匹配。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多次重復(fù)測(cè)定,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%,相對(duì)誤差也小于2%,證明方法的精密度和準(zhǔn)確度均佳。

探討了用icp-aes法測(cè)定鑄鐵中的si、mn、p三大主元素。采用微波消解樣品,引入icp光譜儀,測(cè)得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值接近,達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。

本文利用icp-aes同時(shí)測(cè)定鎂錠中fe、al、cu、mn、si、ni6種元素。為了使干擾較小,控制鎂在樣品溶液中含量≤5mg/ml。以該濃度進(jìn)樣,各元素可檢出的最低含量為:ni0.0004%,cu0.0001%,al0.0004%,fe0.0002%,mn0.0001%,si0.0002%。

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)同時(shí)測(cè)定鎂鉻質(zhì)耐火材料中cr2o3、sio2、fe2o3、tio2、cao、al2o3等次量及微量成分。通過(guò)試驗(yàn)確定了熔樣方法、儀器最佳工作參數(shù)、icp分析條件、分析譜線(xiàn)等,同時(shí)研究了基體效應(yīng)。結(jié)果表明,樣品用四硼酸鋰和碳酸鋰混合熔劑于1000℃左右熔融,可完全分解試樣。引入試液中的大量鋰和基體鎂對(duì)測(cè)定有影響,可用基體匹配方法消除;樣品中含量較高的鉻、鐵和鋁對(duì)含量低的其它元素沒(méi)有光譜干擾。用該法分析鎂鉻質(zhì)耐火材料標(biāo)樣bcs369和bcs370的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd均小于1%,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

采用微波消解法進(jìn)行溶樣,以icp-aes法測(cè)定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分別為96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的檢出限分別為0.02、0.005mg/l。該方法適用于多種塑料中pb和cd含量的快速分析。

用50g/l的氫氧化鈉溶液溶解鍍鋁鋅鋼板鍍層,以鹽酸溶液(1+4)進(jìn)行酸化,采用icp?aes法測(cè)定兩種鍍鋁鋅鋼板鍍層中的鋁含量,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%和1.4%(n=11),回收率為94.8%～98.5%。對(duì)兩種鍍鋁鋅鋼板金屬中鋁含量測(cè)定結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定,分別為0.10%(鋁含量為4.82%)、0.9%(鋁含量為54.3%)。

采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定防腐處理后木材中可溶性銅、鉻、砷,優(yōu)化了試驗(yàn)條件,確定了最佳分析線(xiàn)。方法在0.500mg/l~10.0mg/l范圍內(nèi)線(xiàn)性良好,銅、鉻、砷的檢出限分別為0.003mg/l、0.01mg/l、0.07mg/l,木材樣品平行測(cè)定的rsd為0.5%~1.2%,加標(biāo)回收率為97.0%~102%,與原子吸收光譜法的測(cè)定結(jié)果相吻合。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測(cè)多種元素的優(yōu)點(diǎn),測(cè)定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測(cè)試條件,排除元素間干擾,選擇檢測(cè)譜線(xiàn)。[結(jié)果]測(cè)試該方法的檢測(cè)限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進(jìn)行結(jié)果對(duì)照。[結(jié)果〗本方法簡(jiǎn)單高效,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿(mǎn)足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

不銹鋼因其擁有耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)和酸、堿、鹽等化學(xué)浸蝕性的優(yōu)良性質(zhì)而廣泛應(yīng)用在汽車(chē)行業(yè)、家電行業(yè)、建筑行業(yè)、工業(yè)設(shè)施以及環(huán)保行業(yè)等。不銹鋼中的微量元素對(duì)不銹鋼的性質(zhì)有很大的影響,這些元素的測(cè)定成了學(xué)者關(guān)心的熱點(diǎn),因此本文對(duì)icp-aes法測(cè)定不銹鋼中的元素進(jìn)行了討論。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測(cè)多種元素的優(yōu)點(diǎn),測(cè)定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測(cè)試條件,排除元素間干擾,選擇檢測(cè)譜線(xiàn)。[結(jié)果]測(cè)試該方法的檢測(cè)限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進(jìn)行結(jié)果對(duì)照。[結(jié)果〗本方法簡(jiǎn)單高效,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿(mǎn)足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

采用icp-aes法測(cè)定呼和浩特地區(qū)22個(gè)磚窯的機(jī)制紅磚中九種特征元素含量,以國(guó)標(biāo)土樣(gsd-1)作為質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),用干擾系數(shù)法修正基體(磚樣)元素干擾,獲得本市區(qū)機(jī)制紅磚中九種特征元素含量措標(biāo)比對(duì)檢驗(yàn)分析數(shù)據(jù),此方法定量簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠性強(qiáng)。

建立了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定不銹鋼中鎳、鉻、鉬等14種元素的分析方法,研究了不同酸分解樣品的效果,確定了樣品最佳溶解方法、元素分析譜線(xiàn)及儀器工作參數(shù),解決了共存元素對(duì)測(cè)定的干擾,并對(duì)方法的回收及精密度分別做了試驗(yàn),測(cè)得其回收率在96.5%～102.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.6%～1.5%。

采用微波消解,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(icp-aes)對(duì)塑料顆粒中硫元素進(jìn)行定量分析。通過(guò)優(yōu)化儀器工作條件,被測(cè)元素的檢出限為0.016μg/ml,工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性系數(shù)大于0.999,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)樣品認(rèn)定值相一致,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.0%。該方法試劑成本低,空白低,降低勞動(dòng)強(qiáng)度,改善工作環(huán)境等優(yōu)點(diǎn),具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性?？蓾M(mǎn)足于塑料中硫元素的快速測(cè)定。

研究了采用鹽酸、氫氟酸和硝酸作為溶解試劑,以及消除加入鐵、鉻、鎳的基體效應(yīng)的方法;采用微波消解和傳統(tǒng)濕法加熱方法對(duì)比處理樣品,探討了icp-aes測(cè)定不銹鋼中釩、鈦、銅、錳、鉬的方法。結(jié)果表明,兩種方法的測(cè)定結(jié)果均與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

采用控溫加熱法退除涂層,用100glnaoh溶液溶解鍍層,研究了共存元素間干擾和酸度效應(yīng),建立了icpaes法測(cè)定鍍鋁鋅(鋅鋁)合金彩涂板鍍層中al、zn、si、mg、la、ce的方法,檢出限(3σ)分別為19.8、2.4、6.3、0.3、4.6、7.6ngml,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～0.6%,回收率為99.3%～104.6%。