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朱砂散中朱砂的含量測(cè)定和黃連的TLC鑒別
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目的建立牛黃清心丸(局方)中朱砂和雄黃的含量測(cè)定方法。方法先對(duì)牛黃清心丸進(jìn)行硝化處理,運(yùn)用氧化還原滴定法分別以硫氰酸銨滴定液和碘滴定液對(duì)制劑中朱砂和雄黃的主要成分硫化汞和二硫化二砷進(jìn)行定量分析。結(jié)果硫化汞取樣量在19.8～99 mg范圍內(nèi)與硫氰酸銨滴定液消耗體積呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=85.5 X+0.046,r=0.999,平均加樣回收率為101.07%,RSD為2.21%,硫化汞含量為57.75 mg/丸;二硫化二砷取樣量在9.5～47.5 mg范圍內(nèi)與碘滴定液消耗體積呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=171.83 X-0.050 9,r=0.999,平均加樣回收率為101.08%,RSD為1.10%,二硫化二砷含量為22.91 mg/丸。結(jié)論所建立的方法可靠、準(zhǔn)確性高、專(zhuān)屬性強(qiáng),可進(jìn)一步控制該制劑的毒性成分含量。
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