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建立了硼氫化鈉-氫還原重量法測定難溶解釕-硼焊料中高量釕的方法,研究了測定釕的條件,比較了試樣的玻璃封管酸溶解法與堿熔融法和釕的硼氫化鈉-氫還原重量法與蒸餾-硫脲顯色分光光度法。結(jié)果表明:玻璃封管酸溶解法較堿熔融法費時且操作繁瑣,但釕的測定體系單純;硼氫化鈉-氫還原重量法較蒸餾-硫脲顯色分光光法費時,但因釕的測定濃度較高,故相對誤差較小。測定50～100mg釕,相對誤差-0.24%～+0.25%。方法準(zhǔn)確度高,選擇性好,實用性強(qiáng),已用于釕-硼焊料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)>90%釕的測定,結(jié)果滿意。
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針對青藏地區(qū)鈉硼解石復(fù)合礦礦型特點,提出兩步堿解法制取硼砂的新工藝。經(jīng)正交試驗考察堿用量、堿比例、液固比和反應(yīng)時間等因素對反應(yīng)浸出率的影響,確定的優(yōu)化工藝條件為:n(Na2CO3)∶n(NaHCO3)=1∶3,液固質(zhì)量比為3,反應(yīng)溫度95℃,反應(yīng)時間120min。試驗結(jié)果:B2O3浸出率為98.89%,收率為93.68%,產(chǎn)品質(zhì)量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。該工藝收率高,耗堿量低,易于工業(yè)化。
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