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采用高速逆流色譜(HSCCC)方法從常春油麻藤豆莢中分離制備丁香脂素。HSCCC的溶劑系統(tǒng)條件為V(甲基叔丁基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1。從5 g粗提物中可一次分離得到純度89.5%的丁香脂素單體1.28g,進一步重結(jié)晶可得到純度98.1%的丁香脂素。分離得到的丁香脂素結(jié)構(gòu)經(jīng)電噴霧質(zhì)譜(ESI-MS)以及核磁共振氫譜(1H NMR)和碳譜(13C NMR)進行鑒定。杭州不同地區(qū)的常春油麻藤豆莢中丁香脂素的含量在3.0 g/kg以上,是一種優(yōu)質(zhì)的天然丁香脂素資源,通過高速逆流色譜分離制備可獲得大量天然丁香脂素。
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采用索氏提取法、乙醇浸提法、超聲波-乙醇法提取藤茶中二氫楊梅素(dihydromyricetin,DMY),RP-HPLC法測定其含量。結(jié)果表明,超聲波-乙醇法提取率最高,采用Sino chrome C18柱,以甲醇-0.1%磷酸(體積比27∶73)為流動相,檢測波長為294 nm時,線性關(guān)系良好(r=0.999 2),平均加樣回收率為97.8%,RSD=0.69%;重現(xiàn)性試驗RSD為0.33%,說明該方法準確、可信度高。湘西藤茶DMY含量在5月底達到最高,葉中約25.43%,莖中約6.22%,因此其最佳采摘時期為5月底。
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