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更新時(shí)間：2025.05.17
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研究了分光光度法測(cè)定煤瀝青中硅含量,試樣經(jīng)灰化后與碳酸鈉高溫熔融生成可溶性硅酸鹽,與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃,在強(qiáng)酸性條件下用硫酸亞鐵銨還原為硅鉬藍(lán),在波長(zhǎng)810nm下有最大吸收,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。進(jìn)行了顯色反應(yīng)條件試驗(yàn)以及精密度試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)、對(duì)照試驗(yàn),方法的加標(biāo)回收率為91%～105%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于7%。
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在堿性條件下(pH值約為9),雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)可與Cu2+發(fā)生顯色反應(yīng)生成穩(wěn)定的藍(lán)色絡(luò)合物Cu2+-BCO,其最大吸收波長(zhǎng)約在603 nm處。該方法在國內(nèi)被廣泛地用于手工比色分析水體,合金及純金屬中的微量/痕量銅。本項(xiàng)研究試圖在此手工比色分析基礎(chǔ)之上,引入流動(dòng)注射-分光光度技術(shù),以期提高該法分析痕量銅的自動(dòng)化程度。文中深入討論了酸度、BCO濃度及緩沖溶液對(duì)靈敏度的影響,對(duì)儀器的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)表明,在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,該方法具有良好的選擇性和抗干擾能力,其線性范圍為:25～200μg.L-1,線性方程:A=0.0392×(Cu2+,/μg.L-1)+0.6657,r2=0.9998。表觀摩爾吸光系數(shù)為0.89×103 mol.L-1.cm-1。測(cè)定120μg.L-1銅的加標(biāo)水樣,以20次連續(xù)進(jìn)樣計(jì),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.61%。檢出限(IUPAC)為2.5μg.L-1。樣品的分析速度為20次/h。該方法各項(xiàng)參數(shù)可比現(xiàn)行國家銅的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。在沒有樣品的濃縮、富集等復(fù)雜的樣品前處理?xiàng)l件下,該方法可以直接分析地表水中痕量級(jí)(μg.L-1)的銅,回收率良好。
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