應(yīng)用原子吸收光譜法測定鑄造鋅合金中銅、鎂、鐵、鋁方法,此方法簡便快速準(zhǔn)確、干擾小、精密度高,通過對其中各元素酸度、燃燒器高度、助燃比進(jìn)行優(yōu)選,并對燈電流、共存元素干擾進(jìn)行了測試研究,精心選擇了儀器最佳條件,并對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試驗(yàn)證本方法有良好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,形成了成熟的分析方法,簡化了分析手段,降低了成本,測試結(jié)果準(zhǔn)確、效果令人滿意。

建立了火焰原子吸收光譜法測定鑄鋁合金中的銅含量,并研究了酸度、干擾元素、干擾抑制劑的加入量對測定結(jié)果的影響。通過大量實(shí)驗(yàn)的反復(fù)驗(yàn)證,確定了測定鑄鋁合金中銅元素含量的最佳工作條件,并在最佳工作條件下測定標(biāo)準(zhǔn)試樣,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,回收率為99.2%～102.2%,從而證明了方法的可行性。該方法測定銅含量的范圍為0.005%～7.00%,檢出限為0.015mg/ml,特征濃度為0.07mg/ml。

首次采用鑭鹽和碳酸鹽作共沉淀劑,在氫氧化鈉強(qiáng)堿性介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)了鋁及鋁合金中痕量鉛、銅與基體的分離富集,沉淀用硝酸溶解后,在原子吸收光譜儀上進(jìn)行測定。本方法操作簡單,不用有機(jī)試劑,干擾少,鉛、銅的加標(biāo)回收率分別在97%～101%和98%～1013%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于240%和225%,測量下限分別為40×10-6和15×10-6,準(zhǔn)確度和精密度完全能滿足分析的要求

火焰原子吸收光譜法測定鋁合金中銅鎂錳鎳鐵鋅

通過先加酒石酸、硝酸溶解樣品,用氧化鑭、edta聯(lián)合掩蔽鋁來測定鈣,鹽酸沉淀鉛后測錫、鋁的試驗(yàn),采用火焰原子吸收光譜法測定錫、鈣和鋁。

介紹了通過原子吸收光譜法測定保護(hù)渣中鐵含量的方法并對試液的酸度、共存離子的干擾、試樣分解條件以及測量范圍等測量條件進(jìn)行了分析和討論。結(jié)果表明,該方法的加標(biāo)回收率為98.0%~102.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%(n=11),測定的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度均能滿足保護(hù)渣日常檢驗(yàn)分析的要求。

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對低碳鋼樣品進(jìn)行測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)均在1%以下,加標(biāo)回收率在95%~104%之間。

用火焰原子吸收光譜法測定高鉻鑄鐵中錳,對測定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測定,結(jié)果滿意。

用火焰原子吸收光譜法測定高鉻鑄鐵中錳,對測定條件及試樣處理方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對高鉻鑄鐵標(biāo)樣中錳的測定,結(jié)果滿意。

采用naoh-h2o2-hno3溶解試樣,以srcl2為釋放劑,標(biāo)準(zhǔn)加入法以消除基體及試液進(jìn)樣的物理化學(xué)干擾,建立了火焰原子吸收光譜法連續(xù)測定cr,cu,mg,fe的方法。優(yōu)化了儀器測定條件,并對可能存在的元素進(jìn)行了干擾試驗(yàn)。結(jié)果表明,測定3μg/mlcr,cu,10μg/mlmg和4μg/mlfe時,100μg/mlna+,k+,80μg/mlca2+,50μg/mlzn2+,mn2+,pb2+,cd2+和30μg/mlni2+,co2+沒有干擾;100μg/mlcr,cu,mg,fe之間也沒有干擾。鉻、銅、鎂、鐵的回收率為96.5%~102.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.73%~2.97%。本法已用于含硅鋁合金中cr,cu,mg,fe的測定,結(jié)果同分光光度法測定結(jié)果相一致。

錫鋅合金絲屬于軟釬焊料,是金屬化薄膜電容器端面噴金的一類電子焊接材料。電子設(shè)備熱噴涂用鋅和鋅合金絲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范astmb943-2009要求鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.005%。對于純錫和錫基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有鄰菲啰啉光度法和火焰原子吸收光譜法,對于純鋅和鋅基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有火焰原子吸收光譜法。錫鋅合金中鎘的原子吸收光譜法國內(nèi)鮮見報道。

錫鋅合金絲屬于軟釬焊料,是金屬化薄膜電容器端面噴金的一類電子焊接材料。電子設(shè)備熱噴涂用鋅和鋅合金絲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范astmb943-2009要求鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.005%。對于純錫和錫基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有鄰菲啰啉光度法和火焰原子吸收光譜法,對于純鋅和鋅基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有火焰原子吸收光譜法。錫鋅合金中鎘的原子吸收光譜法國內(nèi)鮮見報道。

錫鋅合金絲屬于軟釬焊料,是金屬化薄膜電容器端面噴金的一類電子焊接材料。電子設(shè)備熱噴涂用鋅和鋅合金絲標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范astmb943-2009要求鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.005%。對于純錫和錫基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有鄰菲啰啉光度法[1]和火焰原子吸收光譜法[1-3],對于純鋅和鋅基合金中鎘的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有火焰原子吸收光譜法[4-6]。錫鋅合金中鎘的原子吸收光譜法國內(nèi)鮮見報道。本工作采用火焰原子吸收光譜法測定錫鋅合金

通過對原子吸收光譜法測定zl205a鋁合金中銅含量的不確定度的系統(tǒng)分析,闡述了測量結(jié)果不確定度主要來源于測量試液中銅的濃度、試液定容體積及樣品質(zhì)量產(chǎn)生的不確定度,并對這些分量進(jìn)行了量化計算,最后計算出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。同時通過評估,得出影響銅含量測定不確定度的主要因素是測量試液中銅濃度引起的不確定度。

氫氧化銨沉淀分離-碘量法和原子吸收光譜法測定鋁銅合金中銅

探討了用微波消化罐消化樣品、用火焰原子吸收光譜法在同一體系中測定番木瓜中微量元素銅、鋅、鐵、錳的方法。在微波消化罐內(nèi)用硝酸和過氧化氫消化樣品,具有試劑用量少免受污染、消化時間短等優(yōu)點(diǎn)?？疾炝讼跛?、過氧化氫用量以及消化時間的影響,以及在同一體系中銅、鋅、鐵、錳的干擾情況。在選定條件下,銅檢出限為0.004μg·ml-1,鋅檢出限為0.0048μg·ml-1,鐵檢出限為0.003μg·ml-1,錳檢出限為0.006μg·ml-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%～4.9%,回收率為96.8%～106.6%。方法具有簡便、省時、準(zhǔn)確、可靠的優(yōu)點(diǎn)

樣品用1＋1王水分解,在王水介質(zhì)中,用泡沫塑料吸附金。在本單位定制水浴設(shè)備內(nèi)進(jìn)行水浴加熱溶解,以1%硫脲-鹽酸絡(luò)合解脫金。在石墨爐原子吸收光譜儀上,采用自動進(jìn)樣方式測定金。經(jīng)國家一級分析標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

以鋅空心陰極燈作為光源,用火焰原子吸收光譜法測定了鋁合金中銅量。試樣溶解于鹽酸及硝酸中,并在含有硝酸(1+1)溶液3.0ml的50ml酸性溶液中進(jìn)行測定。在試樣溶液中還加入5g.l-1乳化劑op溶液1.5ml作為增敏劑,30g.l-1鑭(ⅲ)溶液4.0ml作為釋放劑;后者的加入使硅、鋁、鎂、鎳、錳、鈣、鈷及鐵的允許共存量有顯著提升。按此條件分析過程中不存在背景吸收干擾。測得吸光度與相應(yīng)銅(ⅱ)的質(zhì)量濃度在6.0mg·l-1以內(nèi)呈線性關(guān)系,其檢出限(3s/k)為0.0112mg·l-1。應(yīng)用此方法分析了一件鋁合金試樣,測得其銅量的平均值為1.656mg·g-1,測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.3%。同一試樣,改用銅空心陰極燈進(jìn)行分析,測得銅量的平均值為1.670mg·g-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為0.92%。t-檢驗(yàn)結(jié)果表明:用兩種不同光源所測得的銅量的結(jié)果之間無顯著性差異。

金泡沫塑料吸附——原子吸收法測定金過程及原理:樣品于馬弗爐650～700℃焙燒以除去炭、硫單質(zhì)及有機(jī)質(zhì)、砷、汞等易揮發(fā)物質(zhì);試樣用王水分解,在約10%(v/v)王水介質(zhì)中,ⅲ價金被直接用多孔聚氨脂泡沫塑料在含有礦樣殘渣的溶液中吸附富集,然后用2%硫脲溶液加熱解脫被泡塑吸附的金,用火焰原子吸收光譜儀在242.8nm波長處測定金含量。

主要研究了鉛精礦特別是高鉛礦中金的溶解、富集分離,吸附富集條件、解吸條件。通過用泡沫塑料富集,原子吸收光譜法測定鉛精礦中的金,測定方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,準(zhǔn)確度滿足生產(chǎn)需求。泡沫塑料富集分離金操作簡便,無需特殊裝置,可達(dá)到分離的目的,且選擇性高,在保證分析結(jié)果質(zhì)量的基礎(chǔ)上加快了分析速度、降低了分析成本。

建立了石墨爐原子吸收光譜法測定涂料中可溶性鎘和總鎘的方法。解決了涂料中鎘的測定問題,探討了樣品的處理?xiàng)l件、基體改進(jìn)劑的選擇、共存元素干擾的消除以及儀器工作條件的優(yōu)化。鎘的線性范圍為1.0—50.0μg/l,方法的檢出限為0.32μg/l,回收率為85.0%—92.5%,精密度為2.85%—4.49%。

采用火焰原子吸收光譜法對東江河沙中na,k,cu,fe,mg,mn,co,zn8種微量元素進(jìn)行檢測與分析。方法簡單、快速、靈敏度高以及精密度好。算出回歸方程和相關(guān)系數(shù),相關(guān)系數(shù)(r)均在0.994～1.000之間。選用hno3hfh2o2混酸體系消化。結(jié)果表明,東江河沙中含有豐富的微量元素,其含量由高到低順序?yàn)閚a>k>fe>mg>mn>zn>co>cu,鈉的含量最為豐富,銅含量較少。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為探討東江河沙的保健作用提供了有用的依據(jù)。