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以松木屑為原料,對硝酸-乙醇法測定纖維素含量的工藝進行優(yōu)化。采用正交試驗的方法,研究一次回流時的固液比、硝酸體積分數(shù)、反應時間和反應溫度對纖維素純度的影響,并對硝酸-乙醇法所提取的纖維素進行了性能測試。結(jié)果表明單次回流的最佳工藝是:固液比為1g∶25mL,硝酸所占體積分數(shù)為25%,反應時間70min,回流溫度100℃。在此工藝下,經(jīng)過4次回流后,所得產(chǎn)物中木質(zhì)素相對含量低于10%,α-纖維素含量達88.5%以上,同時原料的回流次數(shù)平均減少3次。通過XRD和FT-IR分析表明,得到了結(jié)晶度為70%左右具有較高純度的天然纖維素。
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目的:建立HPLC法測定不同產(chǎn)地枇杷葉紫珠中連翹酯苷、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷和獨一味苷A的含量,為制訂枇杷葉紫珠藥材質(zhì)量標準提供基礎研究資料。方法:色譜柱:Kromasil RP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流動相:甲醇-0.1%冰醋酸(30:70);流速:1.0 ml·min~(-1);柱溫:30℃;檢測波長:334 nm。結(jié)果:11批次的測試樣品中連翹酯苷、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷和獨一味苷A的含量范圍分別在6.74～7.72 mg·g~(-1)、0.64～1.15 mg·g~(-1)、0.26～0.29 mg·g~(-1)和0.11～0.19mg·g~(-1)。結(jié)論:該法操作簡便、穩(wěn)定、專屬、可重復,可用于枇杷葉紫珠藥材的質(zhì)量控制。
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