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以松木屑為原料,對(duì)硝酸-乙醇法測(cè)定纖維素含量的工藝進(jìn)行優(yōu)化。采用正交試驗(yàn)的方法,研究一次回流時(shí)的固液比、硝酸體積分?jǐn)?shù)、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)纖維素純度的影響,并對(duì)硝酸-乙醇法所提取的纖維素進(jìn)行了性能測(cè)試。結(jié)果表明單次回流的最佳工藝是:固液比為1g∶25mL,硝酸所占體積分?jǐn)?shù)為25%,反應(yīng)時(shí)間70min,回流溫度100℃。在此工藝下,經(jīng)過(guò)4次回流后,所得產(chǎn)物中木質(zhì)素相對(duì)含量低于10%,α-纖維素含量達(dá)88.5%以上,同時(shí)原料的回流次數(shù)平均減少3次。通過(guò)XRD和FT-IR分析表明,得到了結(jié)晶度為70%左右具有較高純度的天然纖維素。
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目的:建立HPLC法測(cè)定不同產(chǎn)地枇杷葉紫珠中連翹酯苷、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷和獨(dú)一味苷A的含量,為制訂枇杷葉紫珠藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供基礎(chǔ)研究資料。方法:色譜柱:Kromasil RP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%冰醋酸(30:70);流速:1.0 ml·min~(-1);柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):334 nm。結(jié)果:11批次的測(cè)試樣品中連翹酯苷、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷和獨(dú)一味苷A的含量范圍分別在6.74~7.72 mg·g~(-1)、0.64~1.15 mg·g~(-1)、0.26~0.29 mg·g~(-1)和0.11~0.19mg·g~(-1)。結(jié)論:該法操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定、專屬、可重復(fù),可用于枇杷葉紫珠藥材的質(zhì)量控制。
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