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用硝酸和氫氟酸溶解試樣,加高氯酸冒煙除去硅和氟.用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值至12以上,過濾,分離銅、鐵和鈦等.取濾液以鉛標(biāo)液滴定,氟鹽置換EDTA絡(luò)合法分析鋁;取濾紙和沉淀,高溫硫磷混酸環(huán)境下加硝酸分解濾紙,氯化亞錫還原重鉻酸鉀法分析鐵.按此方法對兩種硅鐵鋁標(biāo)樣中的鋁和鐵進(jìn)行了6次分析,測得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致.其中鋁的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19％和0.14％,鐵的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19％和0.18％.該方法準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性良好,能滿足日常生產(chǎn)的分析要求.
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本文建立了鋁及鋁合金中鐵、硅、銅的聯(lián)合快速測定方法。利用氫氧化鈉分解試樣,鹽酸酸化,并用高錳酸鉀作為氧化劑制備試樣溶液。在適當(dāng)?shù)乃岫葪l件下,分別采用鄰二氮菲、鉬酸銨、雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)作顯色劑,測定鐵、硅、銅。采用本法對標(biāo)準(zhǔn)樣品純鋁及鋁合金中的鐵、硅、銅進(jìn)行測定,鐵的相對誤差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)分別在0.40~1.15%之間和1.31~1.81%之間;硅的相對誤差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)分別在0.55~1.70%之間和0.90~2.44%之間;銅的相對誤差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)分別在0.87~4.35%之間和1.30~2.55%之間。
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