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更新時間：2025.05.31
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目的建立基于氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)麥冬中56種農(nóng)藥殘留量的快速檢測方法,并應(yīng)用于137批樣品篩查。方法選擇禁限用及常用農(nóng)藥作為檢測指標(biāo)。采用QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法對樣品進行前處理,在氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)下進行測定,以3個添加水平測定樣品的回收率和RSD。結(jié)果 56種農(nóng)藥在一定含量范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.997 8；在LOD、2 LOD、10 LOD 3個添加濃度水平進行回收率實驗中,96.4%的農(nóng)藥在60%~130%內(nèi),92.9%的農(nóng)藥RSD小于15%；絕大多數(shù)農(nóng)藥檢測限小于0.01 mg·kg~(-1)。137批麥冬中共檢出12種農(nóng)藥。結(jié)論該方法檢測指標(biāo)具有一定針對性,且操作簡便快速、靈敏可靠,適用于麥冬中農(nóng)藥殘留的篩查測定。試驗結(jié)果對于麥冬的生產(chǎn)種植和流通監(jiān)管具有一定的參考意義。
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建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定塑料產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的方法。以甲苯為提取溶劑,超聲提取電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(PBDEs),采用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)檢測。SCAN和SIM同時掃描,采用質(zhì)譜特征離子定量分析。結(jié)果表明:9種多溴聯(lián)苯(PBBs)和10種多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)的線性關(guān)系、檢出限、回收率和精密度都較好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%～111%之間;PB-DEs回收率在82%～115%之間。本方法前處理簡便,靈敏度高,定性、定量分析準(zhǔn)確可靠,且分析時間短,適用于塑料產(chǎn)品中PBBs和PBDEs的測定。
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