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研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進(jìn)合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng),再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應(yīng)3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認(rèn),并經(jīng)高效液相色譜測定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻(xiàn)值.綜合考慮了影響反應(yīng)的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度.最佳反應(yīng)條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應(yīng)溫度為3~5℃,反應(yīng)時(shí)間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點(diǎn):141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價(jià)易得、廢水量少,達(dá)到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.
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甲基硅醇鈉是一種常見的化學(xué)物質(zhì)，廣泛應(yīng)用在各種工業(yè)生產(chǎn)中。然而，"甲基硅醇鈉憎水"這一特性卻往往被忽視。憎水，即不親水，不易與水分子發(fā)生反應(yīng)或結(jié)合。這一特性使得甲基硅醇鈉在某些特定的環(huán)境下，如防水處理、防腐蝕等領(lǐng)域具有顯著的應(yīng)用優(yōu)勢。因此，對(duì)甲基硅醇鈉的憎水性質(zhì)進(jìn)行深入研究，不僅有助于我們更好地理解和應(yīng)用這種物質(zhì)，也對(duì)相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)進(jìn)步具有重要的推動(dòng)作用。
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