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四鉬酸銨晶體成核及結(jié)晶工藝條件的研究 鉬是一種寶貴的稀有高熔點(diǎn)金屬 ,是生產(chǎn)合金剛、不銹鋼、耐熱鋼和合金鑄 鐵的重要合金化元素。目前 ,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家多采用由四鉬酸銨焙解成的三氧化鉬 為原料 ,經(jīng)還原制粉、壓制成型和高溫?zé)Y(jié)等工序來(lái)生產(chǎn)鉬條、鉬絲等鉬產(chǎn)品。 鉬制品的性能與原料四鉬酸銨的晶型有關(guān)。 采用酸沉法制備了不同 pH 值下 的結(jié)晶產(chǎn)物以確定四鉬酸銨生成的 pH 值范圍。 對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行重量分析、 熱重差熱分析及 XRD 分析知 :2.0<pH<3.0 時(shí), 酸沉產(chǎn)物為四鉬酸銨 ;3.0<pH<3.5 時(shí),酸沉產(chǎn)物為三鉬酸 銨 ;4.0<pH<4.5 時(shí) ,酸沉產(chǎn)物為仲鉬酸銨。四鉬酸銨的結(jié)晶形成過(guò)程包括 兩個(gè)階段 ,即四鉬酸銨晶體的成核過(guò)程和晶核長(zhǎng)大過(guò)程。 如何有效地控制上述兩個(gè)過(guò)程 ,將是實(shí)現(xiàn)制備不同晶型四鉬酸銨產(chǎn)品的關(guān)鍵。 鑒于硝酸和鹽酸在酸沉工藝中的
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在磷酸介質(zhì)及表面活性劑存在下,95℃恒溫水浴中,銅(Ⅱ)催化溴酸鉀氧化結(jié)晶紫褪色。據(jù)此建立了測(cè)定痕量銅的方法。銅(Ⅱ)濃度的線性范圍為0~15 mg.L-1,最大吸收波長(zhǎng)為590 nm,檢出限為8.3×10-7g.L-1。方法簡(jiǎn)單快速、選擇性好,用于測(cè)定板藍(lán)根(RISB)中銅時(shí),測(cè)得結(jié)果與AAS法的結(jié)果一致,所得結(jié)果的RSD值均小于2.5%,回收率在105%~106%。
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