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以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮為原料,在六水合氯化鐵促進下,與羥胺鹽和乙二醛反應(yīng),得到1-羥基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反應(yīng)時間、物料配比、溶劑的種類和三氯化鐵的用量等因素對環(huán)化反應(yīng)的影響,優(yōu)惠條件下的收率達到87.5%。該法原料來源廣、成本低、反應(yīng)條件溫和、收率高,具有工業(yè)化應(yīng)用前景。
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采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮（MTT）,通過FTIR,XRD,TG-DSC對其進行檢測和表征,揭示了MTT的微觀結(jié)構(gòu)和內(nèi)在規(guī)律性。FTIR揭示了MTT分子內(nèi)部的各元素之間的化學(xué)鍵鍵型,XRD從晶胞參數(shù)、晶面指數(shù)等晶體學(xué)數(shù)據(jù),變換出MTT晶體微觀結(jié)構(gòu),完成了MTT物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定。TG-DSC檢測出了MTT的質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息,MTT的相變和分解溫度分別為76.3和306.9℃,MTT的分解溫度偏高,為采用硫化儀研究MTT的橡膠硫化性能提供參考。本研究為企業(yè)選定工作標準品,對MTT工業(yè)化生產(chǎn)進行跟蹤檢測,評判MTT的產(chǎn)品性能指標,提供基礎(chǔ)實驗數(shù)據(jù)。
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