本文建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)元素砷的方法。通過使用l-半胱氨酸與銅基體形成絡(luò)合物,抗壞血酸充分預(yù)還原砷,消除了基體干擾,并實現(xiàn)了銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷的準(zhǔn)確測定。在經(jīng)過優(yōu)化的實驗條件下,砷的檢出限為0.12ng·ml-1,線性相關(guān)系數(shù)優(yōu)于0.999,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%。用加標(biāo)回收法測定實際樣品,回收率在92%到103%之間。該法操作簡便,靈敏度高,無需基體預(yù)分離。

研究了硼氫化鉀還原-原子熒光光譜法測定進(jìn)口涂料中汞,在最佳條件下,熒光強(qiáng)度與汞濃度在0—20ng/ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9998,檢出限為0.04ng/ml。用本方法測定溶劑型涂料中的汞,回收率為94.4%—101.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.62%。方法具有操作簡單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點,可用于進(jìn)口涂料中汞的測定。

通過氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定不銹鋼樣品中痕量砷,采用on-guardh柱去除消解液中重金屬,避免了共存金屬元素和大量基體元素鐵對砷測定的干擾,且on-guardh柱對測定無明顯干擾。結(jié)果表明:砷檢出限為0.02μg/l,采用該方法測定不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品,測定結(jié)果與理論值相符合。該方法操作簡單,且大大提高了不銹鋼中痕量砷測定的靈敏度和準(zhǔn)確度。

目的:建立原子熒光光譜法,測定山麥冬中硒的含量.方法:對4個產(chǎn)地的12批山麥冬樣品微波消解后進(jìn)行分析;光電倍增管(pmt)負(fù)高壓為280v;燈電流為80ma;載氣(ar)體積流量為400ml/min.結(jié)果:硒在0~50μg/l(r=1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為95.5%(rsd=0.57%),該方法測定硒的檢出限為0.18μg/l.結(jié)論:該測定方法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,可用于山麥冬中硒含量的測定.

樣品中的六價鉻用甲苯/堿液提取后,提取堿液過陽離子交換柱,六價鉻直接流出,流出液經(jīng)適當(dāng)稀釋后,以原子熒光光譜儀測定其含量。本方法優(yōu)化了工作參數(shù)條件,方法回收率均在88.7%—99.8%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)均小于5%,實際樣品比對分析結(jié)果表明,方法具有良好的準(zhǔn)確度,適用于電子電氣產(chǎn)品中六價鉻的分析。

汞是一種劇毒化學(xué)物質(zhì),對環(huán)境的污染非常強(qiáng),同時也是可引起人體器官和大腦損傷的神經(jīng)毒素,所謂的"水俁病"即是汞污染造成的病癥,人體受到過量汞的污染甚至還會致死。隨著國家節(jié)能減排、綠色照明以及"逐步淘汰白熾燈"相關(guān)政策的實施推廣,熒光燈行業(yè)保持著高速增長。隨著節(jié)能燈推廣數(shù)量的不斷增加,節(jié)能燈報廢后的汞污染越來越引起人們的關(guān)注。政府和消費

目的探討原子熒光光譜法測量凈水劑聚合氯化鋁中砷汞含量的檢測方法。方法將聚合氯化鋁用10ml(1+1)硫酸溶解,蒸至近干,用5%鹽酸溶解,以原子熒光光譜測定。結(jié)果砷在濃度0～25.0μg/l,汞在濃度0～5.0μg/l時有良好的線性關(guān)系,砷,汞的最低檢測限,分別為0.08μg/l和0.07μg/l,回歸系數(shù)r均大于0.9995,樣品加標(biāo)回收率砷為94.4%～100.2%,汞為97.5%～100.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.4%和2.5%。結(jié)論本方法操作簡便,干擾少,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于凈水劑聚合氯化鋁中砷,汞含量的檢測。

建筑用粘合劑 如今的建筑都離不開粘合劑，建筑用粘合劑有很多的種類，而影 響建筑粘合劑的因素有很多，建筑密封膠主要用在建筑物各種接縫或 孔洞的密封上面。 建筑用粘合劑的選材依據(jù)： 一、粘合劑要良好的低滲透性; 二、粘合劑要良好的嵌填施工性能; 三、粘合劑與接縫基材相容、無污染，粘接穩(wěn)定; 四、粘合劑在受力變形中不發(fā)生內(nèi)聚破壞; 五、粘合劑在使用溫度下不產(chǎn)生過度永久變形、不軟化或 發(fā)粘，不發(fā)生硬化和過度脆化; 六、粘合劑在使用條件下耐老化、耐氣候，使用壽命合理; 七、膠水位移能力滿足要求; 八、粘合劑結(jié)構(gòu)粘結(jié)位移能力(%)與模量強(qiáng)度合理統(tǒng)一。 建筑用粘合劑的分類： 一、按粘合劑的組成成分類：有氯丁橡膠、聚硫橡膠、丁基橡膠、 丙烯酸、聚氨酯、硅橡膠、橡塑復(fù)合型、熱塑性彈性體等多種粘合劑 膠水; 二、按施工形態(tài)，分為冷涂型、熱涂型、固化反應(yīng)型和溶劑揮發(fā) 型

本文介紹了一種利用x-射線熒光光譜儀測定石灰中各物質(zhì)含量的方法。該方法操作簡單,能夠快速、準(zhǔn)確地測定石灰成分,目前在我公司得到普遍應(yīng)用。

[目的]建立涉水產(chǎn)品微量銻的測定方法。[方法]用氫化物-原子熒光法測定。[結(jié)果]方法的線性范圍0～80μg/l,相關(guān)系數(shù)0.9994,檢出限0.26μg/l,回收率達(dá)88.00～100.3％;u-pvc管材重復(fù)測定7次,s=0.3542,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.81%。[結(jié)論]該法可適用于涉水產(chǎn)品中銻的測定。

建立了應(yīng)用波長色散x射線熒光光譜法測定高錳鋼中錳元素的分析方法,實驗確定了儀器最佳工作參數(shù)。通過背景扣除和干擾校正系數(shù)法消除基體干擾和共存元素cr、p的光譜干擾,采用經(jīng)驗系數(shù)法建立工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。實驗結(jié)果表明,方法的檢出限為2.1μg/g,方法分析范圍為1.00%～20.00%,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.200%,該分析方法快速、準(zhǔn)確,滿足高錳鋼中錳的分析精度要求。

采用粉末直接壓片,波長色散多道熒光光譜法快速測定含金石英石樣品中sio2、al2o3、tfe2o3、cao、mgo、pb、zn等7種成分。根據(jù)含金石英石中sio2的含量范圍,選取了與試樣基體相匹配的含金石英生產(chǎn)樣作為校準(zhǔn)樣品,采用化學(xué)法準(zhǔn)確定值,確定了儀器的最佳分析參數(shù)。對于si和al輕元素,熒光強(qiáng)度隨粒度變化較為顯著;制作的校準(zhǔn)樣品應(yīng)密封保存,粉末壓片后需馬上進(jìn)行測試。方法操作簡單,成本低,測定范圍寬,靈敏度高,精密度(rsd,n=11)均小于2.5%。與化學(xué)法對照,結(jié)果符合較好。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測定并對測定結(jié)果進(jìn)行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

選用石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用粉末壓片法制樣,建立測定石灰石中cao、mgo、sio_2的x射線熒光光譜分析方法。確定了最佳分析參數(shù),建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線,并采用數(shù)學(xué)模型校正基體效應(yīng)。通過準(zhǔn)確度與精密度的試驗表明,分析結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。

應(yīng)用能量色散——x熒光光譜法中無標(biāo)樣基本參數(shù)法定量測定高速工具鋼中鉻錳鎢鉬釩等主要合金元素。從制樣、采譜條件、譜處理方法等方面進(jìn)行試驗和討論,通過對測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析,此方法有較好的精密度和準(zhǔn)確度,測定偏差在化學(xué)分析法允許范圍內(nèi),是一種簡便、快捷、有效的測試方法。

常用鋼材中,硫、磷屬于有害雜質(zhì)元素,硫元素增加鋼鐵產(chǎn)生"熱脆"傾向,磷元素增加鋼鐵產(chǎn)生"冷脆"傾向。因此,鋼材中的磷、硫含量通常要求被嚴(yán)格控制。以壓力容器用鋼材為例,碳素鋼和低合金鋼中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低溫用鋼更為嚴(yán)格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。

以標(biāo)準(zhǔn)樣品及人工配制校準(zhǔn)樣品共同繪制校準(zhǔn)曲線,無需對石灰石中的碳酸鹽進(jìn)行燒損校正,直接采用無水四硼酸鋰熔劑熔融石灰石樣品,以x射線熒光光譜法測定石灰石中cao、mgo、sio2、al2o3、fe2o3含量。探討確定樣品與熔劑的稀釋比例為1∶10;預(yù)熔溫度為900℃,時間為80s、熔融溫度為1100℃,熔融時間為300s;無須進(jìn)行燒失量及基體干擾校正,可直接測定石灰石中5種主要成分。對石灰石測定成分進(jìn)行了精密度考察,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)在0.28%~4.9%之間。采用方法對石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品及實際樣品進(jìn)行測定,結(jié)果與認(rèn)定值或其他方法的測定值相吻合。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測定并對測定結(jié)果進(jìn)行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

使用粉未壓片法制取樣品,x射線熒光光譜法測定大理石中氯含量。確定了方法最佳測定條件,該方法操作簡便,分析速度快,條件易控制,氯元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為5.7%。經(jīng)大量實驗證明,采用本方法測定,分析時間短,準(zhǔn)確度較高,結(jié)果令人滿意。

提出采用x-射線熒光光譜法測定石灰石中cao、mgo含量。將石灰石樣品進(jìn)行磨細(xì)處理,在壓片機(jī)上制成樣片。在x射線熒光光譜儀上按照選定的分析條件,以標(biāo)準(zhǔn)樣品做工作曲線,根據(jù)工作曲線測定樣品含量。通過與國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)法對照,分析結(jié)果基本一致。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

X射線熒光光譜法測定燒結(jié)礦中硅鈣鎂錳硫鐵鋁

本文提出了利用x-熒光儀測定廢塑料各種金屬涂層中金屬元素含量的方法。以穩(wěn)定性為優(yōu)化原則選擇了儀器針對不同元素的測量條件,研究了實驗過程中樣品杯、基材以及金屬涂層中元素效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響;方法精密度為0.008%~0.044%之間;將x-熒光檢測結(jié)果與icp檢測結(jié)果進(jìn)行比對并得出同樣的數(shù)據(jù),該方法為控制廢塑料金屬涂層產(chǎn)生的危害和污染提供更為合理的檢測手段,并已應(yīng)用到實際檢測當(dāng)中。