目的建立關(guān)木通hplc-dad-esi/ms指紋圖譜分析方法,可用于關(guān)木通質(zhì)量的評(píng)價(jià),為進(jìn)一步開展關(guān)木通的腎毒性代謝研究提供藥材質(zhì)量依據(jù)。方法用75%甲醇對(duì)不同產(chǎn)地的關(guān)木通樣品進(jìn)行提取,經(jīng)hplc-dad-esi/ms聯(lián)用技術(shù)分析,建立指紋圖譜,確定共有指紋峰,并選用兩種相似度計(jì)算方法進(jìn)行比較。結(jié)果關(guān)木通中含有30個(gè)特征指標(biāo)成分,初步建立了30個(gè)共有峰為特征指紋信息的hplc-dad-esi/ms指紋圖譜。24批被測(cè)樣品的指紋圖譜整體相似度在0.871～0.998,各產(chǎn)地關(guān)木通之間相似性良好。結(jié)論方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,可應(yīng)用于關(guān)木通的品質(zhì)評(píng)價(jià)和質(zhì)量控制。

目的:優(yōu)化槐花總黃酮提取工藝。方法:以乙醇濃度、料液比、提取溫度、提取時(shí)間和提取次數(shù)為考察因素,以總黃酮得率為效應(yīng)值,采用效應(yīng)面設(shè)計(jì)方法優(yōu)化工藝。結(jié)果:最佳工藝參數(shù)為乙醇濃度60%,料液比1:10,提取溫度90℃,提取時(shí)間90.0min,提取1次。結(jié)論:該工藝條件簡(jiǎn)便、穩(wěn)定,可為工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

目的:采用反相高效液相色譜建立三葉木通藥材的指紋圖譜。方法:采用hibarc18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱;乙腈和水梯度洗脫;流速:0.8ml/min;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):210nm。結(jié)果:對(duì)采集的10批三葉木通藥材進(jìn)行了測(cè)定,標(biāo)定了14個(gè)共有峰,建立了三葉木通hplc指紋圖譜。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,可為控制三葉木通藥材質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。

目的建立生大黃與一至九制大黃的hplc指紋圖譜,探討九蒸九曬對(duì)大黃內(nèi)在成分的影響。方法用hplc指紋圖譜分析了生大黃和一制至九制大黃。采用kromasilc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,柱溫35℃,流速1.0ml.min-1。結(jié)果九制大黃與生品比較有3個(gè)新的色譜峰出現(xiàn)、5個(gè)色譜峰消失、6個(gè)色譜峰變小、5個(gè)指標(biāo)峰相對(duì)含量均發(fā)生變化;從一到九制大黃的指紋圖譜來看,五制大黃與九制大黃的相似度差異甚微。結(jié)論九制大黃的化學(xué)成分既有量的變化,也有質(zhì)的變化,五制大黃或可取代九制大黃。

目的:對(duì)十大功勞的hplc指紋圖譜及聚類分析進(jìn)行研究,用以評(píng)價(jià)與控制藥材內(nèi)在質(zhì)量。方法:采用hplc法分析闊葉、長(zhǎng)柱十大功勞的指紋圖譜,運(yùn)用指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)和聚類分析進(jìn)行研究。結(jié)果:建立了十大功勞指紋圖譜,確定10個(gè)色譜峰為共有峰,方法的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好,其指紋圖譜相似性高,特征性和專屬性強(qiáng)。結(jié)論:闊葉、長(zhǎng)柱十大功勞的指紋圖譜化學(xué)成分基本相同,但含量差異較大,相似度與聚類分析顯示二者無明顯差異,利用指紋圖譜可對(duì)十大功勞進(jìn)行質(zhì)量控制。

目的:利用高效液相色譜法對(duì)小葉榕葉的指紋圖譜進(jìn)行研究,為鑒定小葉榕藥材提供依據(jù)。方法:以異牡荊苷為對(duì)照品,測(cè)定不同產(chǎn)地的10個(gè)樣品以及不同采收期的12個(gè)樣品的色譜圖譜。結(jié)果:小葉榕葉中所含成分的各色譜峰均得到了有效的分離,在指紋圖譜中共有峰有17個(gè),能有效的用于鑒定小葉榕葉,并區(qū)別于易混淆品種垂葉榕葉。結(jié)論:該方法具有較強(qiáng)的特征性及專屬性,可以為不同產(chǎn)地、不同采收期的小葉榕葉藥材的鑒定及質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

目的研究太白楤木抗肝損傷作用活性部位hplc指紋圖譜。方法采用高效液相色譜法,accurasil-c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脫,0～10mina由5%升至20%,10～25mina由20%升至28%,25～35mina由28%升至33%,35～45mina由33%升至35%,45～55mina由35%升至50%,55～60mina由50%升至60%,60～70mina由60%升至95%,70～80mina由95%降至5%;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm;柱溫:30℃;流速:0.8ml/min。采用《指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004a版》對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。結(jié)果確定了太白楤木抗肝損傷作用活性部位指紋圖譜共有模式及17個(gè)共有峰。10批樣品與對(duì)照指紋圖譜相比,相似度平均值在0.9以上。結(jié)論此方法所建立的對(duì)照指紋圖譜具有較好的代表性,能夠用于太白楤木抗肝損傷活性部位的指紋圖譜測(cè)定。

目的研究小葉榕葉水提物浸膏的hplc指紋圖譜。方法色譜柱為大連依立特odsc18(250mm×4.6mm,5μm);以90%甲醇-水-0.2%h3po4為流動(dòng)相a,以20%四氫呋喃-水-0.2%h3po4為流動(dòng)相b,按一定比例配制,梯度洗脫;柱溫為31℃;流速為1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為275.5nm;分析時(shí)間為120min。結(jié)果初步建立了小葉榕葉水提物浸膏的hplc指紋圖譜,標(biāo)定了19個(gè)共有指紋峰,并對(duì)7個(gè)共有指紋峰進(jìn)行了標(biāo)記。結(jié)論該法建立的指紋圖譜具有可靠性,可為進(jìn)一步研究小葉榕葉水提物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

目的:建立檢測(cè)中藥材淡竹葉中的總黃酮(以蘆丁為外標(biāo))和3種黃酮苷(異葒草素、牡荊苷、苜蓿素7-o葡萄糖苷)的有效、精確而可靠的hplc/dad方法。方法:色譜柱為agilentsb-c18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),用乙腈和0.5%的冰醋酸為流動(dòng)相梯度洗脫,波長(zhǎng)為350nm。結(jié)果:其加樣回收率為97.1%~102.3%,蘆丁和3種黃酮苷均得到滿意的分辨率和線性范圍,同時(shí)為了確保方法的有效性,還分析了不同產(chǎn)地淡竹葉中的總黃酮和3種黃酮苷的含量。結(jié)論:hplc檢測(cè)方法可用于淡竹葉及其相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

建立大青葉中總黃酮含量測(cè)定方法。以超聲輔助、70%乙醇提取大青葉總黃酮,采用紫外可見分光光度法對(duì)大青葉總黃酮進(jìn)行測(cè)定。蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液線性方程為:a=0.01087c-0.0005833,r=0.9999。加標(biāo)回收率為98.00%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.45%。方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,且穩(wěn)定性好,適用于測(cè)定大青葉總黃酮的含量。

目的研究?jī)煞N產(chǎn)地木瓜不同處理方法的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為產(chǎn)地的不同處理方法提供參考。方法以綠原酸為參照物,采用hplc法測(cè)定指紋圖譜,色譜條件:kromasilc18柱((10nm-5μm,4.6mm×250mm),流動(dòng)相:(a)乙腈-甲醇(6∶4)(b)0.05%磷酸梯度洗脫;流速0.8ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)283nm。結(jié)果相似度計(jì)算表明,木瓜的指紋圖譜有較好的相關(guān)性。從大峰比較看,未燙曬干品與燙后曬干品指紋圖譜有差異。未燙曬干品比燙后曬干品多3個(gè)峰,6-8號(hào);從峰面積變化上看,燙后曬干品1-2號(hào)峰面積增大,3-5號(hào)峰變化不明顯。結(jié)論產(chǎn)地的不同處理方法具有不同的指紋圖譜特征峰。

目的:建立大黃酸水解提取物的hplc指紋圖譜分析方法,為其質(zhì)量評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。方法:采用agilenteclipsexdb-c18ods色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)分離,甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脫;流速:0.8ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm。結(jié)果:7種不同產(chǎn)地樣品的指紋圖譜通過相似度計(jì)算,相似度均在80%以上。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確,可為該藥的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

目的:hplc梯度洗脫法同時(shí)測(cè)定天山花楸葉提取物中的蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷、槲皮素-3-o-(6″-o-丙二?；?-β-d-葡萄糖苷、紫云英苷、山柰素-3-o-(6″-o-丙二?；?-β-d-葡萄糖苷。方法:采用watersc18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,運(yùn)行時(shí)間30.0min,平衡時(shí)間10min,流速1.0ml·min-1,柱溫25℃,波長(zhǎng)360nm。結(jié)果:蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷、槲皮素-3-o-(6″-o-丙二?；?-β-d-葡萄糖苷、紫云英苷、山柰素-3-o-(6″-o-丙二?；?-β-d-葡萄糖苷分別在3.3~39.5,6.2~74.1,12.3~147.5,14.3~171.2,7.5~90.4,15.6~187.5mg·l-1與峰面積呈良好的線性關(guān)系;平均加樣回收率分別為98.1%,97.5%,94.5%,95.8%,102.2%,97.9%,其rsd分別為1.37%,1.57%,1.02%,1.77%,2.48%,1.38%。結(jié)論:該法操作簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定性及重復(fù)性好,可用于對(duì)天山花楸中6個(gè)成分的含量測(cè)定。

目的評(píng)價(jià)hplc法測(cè)定梔子提取物中梔子苷含量的效果.方法色譜柱迪馬c18柱(250mm×4.6mm×5μm),柱溫為40℃;流動(dòng)相為甲醇-0.05%磷酸(25∶75);流速為1.0ml·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)238nm;進(jìn)樣量為10μl.結(jié)果梔子苷在24.6~98.4mg·ml-1(r=0.9997)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為99.1%(rsd=0.69%).結(jié)論hplc結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好,適合梔子提取物的質(zhì)量控制.

目的:以24批不同產(chǎn)地關(guān)木通的hplc-esi-ms指紋圖譜為基礎(chǔ),采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)其進(jìn)行化學(xué)模式識(shí)別,并對(duì)不同的模式識(shí)別方法進(jìn)行比較。方法:將關(guān)木通指紋圖譜信息進(jìn)行預(yù)處理,采用關(guān)木通hplc-esi-ms指紋圖譜中的29個(gè)特征峰為基準(zhǔn),以各峰的保留時(shí)間、相對(duì)峰面積和質(zhì)荷比作為數(shù)量化基礎(chǔ),采用simca,spss11.5等數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行化學(xué)模式識(shí)別,比較simca分類法和聚類分析法異同。結(jié)果:2種模式識(shí)別方法可以對(duì)關(guān)木通樣品進(jìn)行產(chǎn)地鑒別。結(jié)論:綜合色譜指紋圖譜技術(shù)和多變量的化學(xué)計(jì)量學(xué)分析方法研究可用于關(guān)木通的質(zhì)量分析。

目的:建立復(fù)方血栓通膠囊hplc指紋圖譜,為評(píng)價(jià)其質(zhì)量提供依據(jù)。方法:色譜柱為dionexacclaim120c18(4.6mm×150mm,3μm);以乙腈(a)-0.05%磷酸溶液(b)為流動(dòng)相,梯度洗脫,洗脫程序如下:0～50min(15%→34%a),50～95min(34%→75%a);檢測(cè)波長(zhǎng)為203、270nm;流速1.0ml/min;柱溫25℃。結(jié)果:該指紋圖譜中,確定了42個(gè)共有峰,可檢出復(fù)方血栓通膠囊中4味藥材;并采用rrlc-ms/ms及hplc-dad確證和指認(rèn)了指紋圖譜中23個(gè)化學(xué)成分。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性較好,為復(fù)方血栓通膠囊的質(zhì)量控制提供了有效手段。